Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃 - 3D打印技术参考

Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃

                   

使用3D打印技术制造玻璃的应用并不常见,这种透明的结构具有无机非金属的材料属性,与激光作用也无法被轻易熔化。然而自2009年开始,玻璃的3D打印开始受到关注,从以色列Micron3DP到德国Fraunhofer和KIT,再到美国LLNL和MIT,世界各地涌现出不同的玻璃打印工艺,而且相关的研究已经在《科学》杂志发表过文章。3D打印技术参考注意到,《科学》杂志最新一期报道了一种采用温热处理免烧结3D打印制造纳米光学玻璃的研究

Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃https://www.science.org/doi/10.1126/science.abq3037

二氧化硅玻璃的3D打印以颗粒烧结技术为主,然而其软化点为1100°C,使得其制造本身就具有挑战性。然而,凭借卓越的光学透明度以及热、化学和机械弹性使其成为现代工程应用中最重要的材料之一,在微光学、光子学、微机电系统以及微流体和生物医学领域均有大量应用。传统的二氧化硅玻璃3D打印技术在纳米尺度上也限制了它们在微系统技术中的采用,从而阻碍了技术突破。已建立的微系统合成路线通过精心设计的自上而下的工艺序列制造二氧化硅结构,其中涉及2D掩模光刻、热氧化、气相沉积和蚀刻等技术,但这些工艺很难转化为3D打印技术。

来自德国卡尔斯鲁厄理工学院美国加利福尼亚大学尔湾分校和爱德华兹生命科学公司的研究人员,通过配置优化的树脂材料,结合双光子聚合3D打印大大降低了二氧化硅3D打印的熔点。具体的说,其使用了一种多面体低聚倍半硅氧烷 (POSS) 树脂,与粘结剂包覆颗粒相反,POSS树脂本身构成连续的硅氧分子网络,仅在650°C时即可形成透明的熔融石英。该温度比将二氧化硅颗粒熔化成连续熔体的烧结温度低500°C
 
Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃基于本想研究3D打印制备出的SiO2玻璃桁架
 

双光子聚合也称双光子3D打印(TPP),基于“双光子吸收效应”, 可以将反应区域限制在焦点附近极小的位置,通过纳米级精密移动台,使得该焦点在物质内移动,焦点经过的位置,光敏物质发生变性、固化,因此可以打印任意形状的3D物体。双光子聚合激光直写技术摒弃了传统增材制造层层叠加的方法,使得层与层之间的精度大大提高,消除了“台阶效应”,可以制造低粗糙度、高精度的器件,如各种光学元件、维纳尺度的结构器件等

Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃树脂内部的反应成分吸收两个或多个光子需要非常高的光子密度,这个过程只能发生在激光束的焦点上,能够制备具有亚微米范围内非常精细特征的物体

使用TPP技术打印玻璃的研究已经有报道,但仍旧是基于颗粒负载来牺牲聚合物粘结剂的方法,仍旧需要高温烧结,因此对于微光学元件制造来说适用性有限。本研究的团队介绍了一种无颗粒有机-无机POSS玻璃树脂,设计用于使用丙烯酸酯功能化以不受约束、简便和可重复的方式打印高质量3D结构,并通过低温热处理将聚合物模板转化为高保真光学级SiO2纳米结构打印后零件使用 异丙醇显影浴溶解剩余的未固化树脂,在空气气氛中650°C的适度热处理将打印后的聚合物零件转化为熔融石英结构。伴随约40%的各向同性线性收缩,高温使有机化合物分解和脱除,最终获得致密的玻璃结构。

Science最新:低温免烧结,3D打印SiO2微光学玻璃用丙烯酸酯功能化 POSS 树脂制备高质量熔融石英纳米结构

POSS玻璃树脂是一种负性TPP光致抗蚀剂,由三部分组成:89wt%丙烯酸酯官能化POSS单体、9wt%三官能丙烯酸单体和2wt% α-氨基酮家族的光引发剂。POSS单体是主要成分,其POSS笼核构成了能够实现SiO2转化的硅氧纳米团簇。丙烯酸官能团对于实现高性能TPP打印至关重要。此前所报道的环氧树脂POSS TPP树脂的负载量限制在10-60wt%。但在该研究中,尽管POSS负载量高达89wt%,仍然实现了可重现的TPP打印,并提供了重要的抗开裂弹性。这是打印具有足够紧密堆积的硅氧纳米团簇结构的关键,该结构在低温下成功转化为致密的SiO2

本研究的团队基于此,使打印分辨率提高了四倍,使可见光纳米光子学器件直接打印成为可能。该研究同时展示了出色的光学质量、机械弹性、易于加工和可覆盖的尺寸尺度,所开发的材料为无机固体的微米和纳米3D打印设定了基准。

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