美国西北大学在激光选区熔化铝合金抗蠕变性能领域取得新突破！

2024年1月6日

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此前，美国西北大学在激光选区熔化增材制造铝合金抗蠕变性能领域取得新突破。相关研究成果在中科院工程技术领域一区top期刊《Additive Manufacturing》上以“Laser-melted Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr (wt%) alloy with outstanding creep resistance via formation of α-Al(FeMn)Si precipitates”为题发表。

原文链接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103285

沉淀硬化是可热处理合金的重要强化机制，大多微米级（亚微米）沉淀在低温时效过程中形成，对材料提供有效的强化效果。由于传统制造工艺中冷却缓慢导致这些沉淀会快速长大，从而失去强化作用。此外在凝固过程中析出沉淀在枝晶间偏析，会严重影响合金机械性能。激光选区熔化具有非常快的冷却速率，可以有效抑制沉淀的长大，已经在铝基合金领域有了较多研究。这项工作探究了一种高Mn、Fe和Si含量（Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr，wt%）的新型铝合金激光选区熔化（AD-HTM1），主要探究了打印态样品和时效过程中材料微观组织结构演变及抗蠕变性能。

研究中的合金由NanoAL，LLC设计开发，采用气雾化工艺制备了金属粉末，元素含量见表1。样品通过德国Concept Laser M2激光选区熔化3D打印机制备。使用往复式扫描策略制备直径7 mm，长度为16 mm的圆柱试样，激光功率375 W，扫描速度1600 mm/s，扫描间距105 μm，铺粉层厚50 μm。样品在氮气气氛下制备，氧含量保持在0.1%以下，整个制造过程中基板温度保持在200°C。

表1 合金粉末元素含量wt%（at%）美国西北大学在激光选区熔化铝合金抗蠕变性能领域取得新突破！

SLM直接打印的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金由熔池底部的超细晶粒（直径约1μm）和熔池顶部的细晶粒（直径约10μm）组成（图1）。熔池顶部晶粒具有柱状形态（长度约20 μm，厚度或横截面直径约5 μm），沿热梯度方向优先生长。并且多个熔池及其边界没有明显裂纹（图1b-c）。微米尺寸的孔主要分布在熔池底部（图1c），熔池边界附近存在数十微米左右的气孔（图1b），孔隙率为0.6%。熔池顶部和底部具有明显的金属间相（图1d，e）。在凝固过程中晶粒内部和晶界处生成沉淀（图2），主要为富含Al，Si，Fe和Mn元素的α-Al（FeMn）Si等轴沉淀，此外晶界处存在片状硅沉淀（图2b-f）和Zr沉淀（图2f）。

图1 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr样品微观组织：（a）EBSD，虚线表示熔池边界，超细晶在熔池底部；（b-e）背散射电子显微照片；（b，c）典型熔池结构，熔池边界为较浅的线条；（d）熔池底部微观结构；（e）熔池顶部微观结构

图2 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr样品熔池底部微观组织特征：（a）明场STEM，α-Al（FeMn）Si和D023-Al3Zr沉淀，并显示Al（b），Si（c），Fe（d），Mn（e）和Zr（f）的元素分布

Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池顶部微观组织（图3），由α-Al，α-Al（FeMn）Si和少量Al3Zr沉淀组成（图3），α-Al（FeMn）Si在熔池顶部析出形成具有高度分支的网络结构。并且α-Al（FeMn）Si和α-Al之间结合界面为半共格界面（图4）。熔池顶部含有Al和Si的富Zr沉淀，主要为D023-Al3Zr沉淀。

图3 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池顶部微观组织特征：（a）明场STEM，α-Al（FeMn）Si和D023-Al3Zr沉淀，并显示Al（b），Si（c），Fe（d），Mn（e）和Zr（f）的元素分布

图4 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池顶部微观结构：（a）高分辨率TEM表明α-Al（FeMn）Si和α-Al之间呈现半共格界面；（b）对应于（a）的FFT图；（c）对应于（b）的模拟衍射图案;（d）HRTEM的α-Al、Al3Zr和α-Al（FeMn）Si；（e）对应于（d）中实心正方形内的FFT图；（f）对应于（e）的模拟衍射图

Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr在350°C时效8 h熔池顶部区域主要由α-Al（FeMn）Si沉淀为主，这些100 nm的沉淀具有出色的抗粗化性和热稳定性。时效后的微观结构为片状Si和D023-Al3Zr沉淀。Si颗粒在时效后变为球状（图5c）。图5g为α-Al基体的HRTEM，纳米沉淀在晶粒内清晰可见，主要为时效过程中形成的Al3Zr沉淀。虽然D023-Al3Zr沉淀的形成导致基体中Zr的消耗，在后期凝固的α-Al中，一些Zr在凝固时仍会作为溶质存在于α-Al基体中。在350 °C时效时，α-Al基体中过量的Zr沉淀为亚稳态L12-Al3Zr相，图5 h的FFT图和模拟衍射图5i表明了α-Al和L12-Al3Zr之间相位关系。

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图5 350 °C时效8小时的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池底部显微组织：（a）HAADF-STEM显微照片表明α-Al（FeMn）Si和Si在α-Al基体的形态；（b-f）Al，Si，Fe，Mn和Zr的元素分布;（g）析出相的HRTEM；（h）对应于（g）的FFT图案；（i）对应于（h）的模拟衍射图

Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr时效合金（350 °C/8 h）在300 °C下的压缩蠕变表明了两种蠕变状态，扩散蠕变达到50 MPa。在50∼80 MPa应力下，50MPa下应力指数从扩散蠕变到位错蠕变过渡。Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金中位错爬升的阈值约为 78 MPa，超过了大多数现有抗蠕变铸造和其它增材制造铝合金。

Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金与Al-Ce-Mg合金相比抗蠕变性相当，但在应力超过23MPa时，Al-Ce-Mg的n值急剧增加到8，这与通过位错爬升机制发生的蠕变变形一致。Al-Ce-Ni-Mn在凝固过程中形成亚微米金属间析出，80 MPa应力下优于Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金，与Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金相比，Al-Ce-Ni-Mn蠕变延展性较差。粉末冶金Al-8.5Fe-1.3 V-1.7Si合金主要由α-Al（FeV）Si沉淀组成，与Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr中的α-Al（FeMn）Si沉淀相似。这些α-Al（FeV）Si沉淀与α-Al呈半共格界面，与Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金相比，粉末冶金Al-Fe-V-Si中α沉淀的体积分数更大，因此表现出更高的抗蠕变性。铸造Al-9.4Ce-4.5Ni合金中第二相体积分数高，但与Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr相比，析出间距大，因此Al-9.4Ce-4.5Ni合金具有更强的抗蠕变性。

总之与其他相关合金抗蠕变性能相比，SLM制备的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金形成了细小稳定的析出相，其体积分数是该合金抗蠕变性的决定性特征。具有细长形状和共格界面沉淀比具有等轴形状非共格界面的沉淀能更有效地阻止位错运动。

美国西北大学在激光选区熔化铝合金抗蠕变性能领域取得新突破！

图6 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金在300 °C下不同压应力的最小应变率图，低应力、中间应力和高应力下蠕变状态：（a）包括在300°C下测试的其他铝合金：Al-7.3Ce-7.7Mg，Al-10.5Ce-3.1Ni-1.2Mn和粉末冶金α-Al(FeV)Si增强Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si；（b）包括在300°C下测试的铸造铝合金：L12-增强Al-1.0Mn-0.3Zr-0.3Er-0.05Si，θ′增强Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr，θ′增强Al-5.0Cu-0.2Mn-0.2Zr-1.5Ni-0.3Co和共晶Al-9.4Ce-5.1Ni

总的来说这项研究首次表明α-Al（FeMn）Si沉淀会对SLM制备Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金产生晶粒细化效果，制备出无凝固开裂的铝合金样品。α-Al（FeMn）Si沉淀具有出色的热稳定性，可在时效过程中抑制晶粒长大，并且在蠕变过程中对晶界滑动和位错开动产生阻碍作用。最后由于Fe, Si和Mn通常以杂质形式存在于铝合金中，特别是在回收铝中，考虑到α-Al(FeMn)Si对铝合金的加工性能和抗蠕变性能的益处，这项工作为未来研究确定了一个有前途的研究方向，以设计回收废料，制备出抗蠕变高性能铝合金。

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